Cromatógrafo Líquido ultrarápidoProminenece UFLC

El análisis rápido siempre se ha utilizado como un tema técnico importante, pero con la rápida popularización de lcms, mejorar la relación calidad - precio se ha convertido en un problema urgente y un factor importante para intensificar la aceleración.
El análisis rápido es acortar el tiempo de análisis, generalmente acortando la columna o aumentando el flujo de la fase móvil. Sin embargo, utilizando columnas rellenas de 5 micras de tamaño de partícula de uso común, el rendimiento de separación utilizando cualquier método disminuirá significativamente, lo que hará que la aceleración pierda sentido.
Por lo tanto, se han desarrollado los siguientes dos métodos:
- uso de rellenos de pequeño tamaño
Con este método se hará posible una separación rápida. Sin embargo, debido al aumento de la resistencia al flujo en la columna, la presión sobre los componentes del instrumento y la columna también aumentará significativamente.
- separación a altas temperaturas
Las temperaturas más altas pueden acelerar la difusión de la sustancia, al tiempo que reducen la resistencia al flujo en la columna y también permiten una separación rápida. El análisis de alta temperatura es muy eficaz para reducir la presión de la columna, pero las altas temperaturas causan el deterioro de la columna y conducen a la descomposición de la muestra.
Para resolver el problema de la contrapresión, se han desarrollado instrumentos especiales que han mejorado su capacidad de presión, que suelen ser más caros. Sin embargo, estos instrumentos especiales tuvieron que comprometerse en términos de rendimiento y sensibilidad de la inyección. Además, las columnas rellenas con rellenos demasiado sutiles tienen altos requisitos de hardware, y el uso de este método de análisis desarrollado por columnas cromatográficas sacrifica la versatilidad. Por lo tanto, si este instrumento se utiliza en análisis convencionales de clar, su eficiencia se reducirá.
Prominence admite una separación rápida
Prominence utiliza componentes estándar que pueden satisfacer simultáneamente las necesidades de análisis tradicionales y análisis de alta velocidad de los investigadores, y también puede soportar temperaturas de funcionamiento de hasta 85 ° c, lo que permite un análisis rápido a presiones más bajas, mientras que el rendimiento analítico y los niveles de flujo reflejados por el instrumento hacen que sea raro en configuraciones de instrumentos más caras.
Prominence uflc admite análisis rápidos a través de las siguientes características:
• Los pequeños tubos de columna y las pequeñas piscinas de circulación reducen el efecto de ensanchamiento del pico fuera de la columna.
- utilizar una columna de 2,2 micras de tamaño de partícula Shim - Pack xR - ods.
El Shim - Pack xR - ODS es una columna de análisis rápido de nueva generación que considera el refinamiento de los rellenos mencionados y encuentra hábilmente un equilibrio entre la eficiencia de la separación y la presión, lo que puede mejorar o mantener el efecto de la separación mientras acorta el tiempo de análisis.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detección: Absorbance a 245 nm, Sample volume: 4 μl (xr - ods), 10 μl (vp - ods).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• El muestreador automático prominence Sil - 20a realiza una inyección súper rápida de 10 μl en 10 segundos.

Chromatographic conditions; Columna: Shim - Pack xR - ODS (3mm I.D. × 30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 Grados celsius, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
- Apoyar análisis a altas temperaturas de hasta 85 ° c.
Análisis de temperatura y rapidez: con el aumento de la temperatura de la columna, el número de placas teóricas de la torre aumenta, la eficiencia de la columna aumenta y la presión de la columna disminuye.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Peaks: 1: fenetona 2: benetona 3: benbutanona 4: benpentona 5: benpentona 6: benheptanona 7: benoctina
El efecto de la temperatura en los compuestos: el análisis de alta temperatura es eficaz para reducir la presión de la columna, pero las altas temperaturas causan el deterioro de la columna y conducen a la descomposición de la muestra. El análisis de alta temperatura solo se utiliza como un medio auxiliar para el análisis rápido.
• detectores con alta frecuencia de muestreo que permiten una rápida adquisición de datos sin perder información.
• un software especial de conversión de métodos cromatográficos hace que la conversión de las condiciones cromatográficas convencionales en condiciones uflc sea simple y fácil, lo que garantiza la versatilidad de los métodos de análisis.

Repetibilidad del análisis rápido
Es más difícil obtener la reproducibilidad del tiempo de retención de los componentes en la separación rápida que en el análisis convencional. La reproducibilidad del tiempo de retención (rsd) aumenta inversamente con la raíz cuadrada del tiempo, por lo que se necesita un rendimiento de entrega más estricto que el análisis convencional. Prominence uflc puede garantizar una excelente capacidad de entrega de líquido con una resolución de entrega de líquido de 3nl / min y una respuesta de control de 0,1 segundos al enviar líquido por gradiente, lo que puede jugar una reproducibilidad extremadamente superior del tiempo de retención.

¿¿ qué es un alto rendimiento?
El objetivo de la Cromatografía líquida rápida es el Alto rendimiento, es decir, más muestras se analizan todos los días o cada hora. Para lograr un alto rendimiento, no solo se debe acortar el tiempo de análisis de una sola muestra, sino que también se debe optimizar todo el tiempo de inyección y análisis del ciclo. La intención original de perseguir la rapidez no es solo acortar el tiempo de análisis, sino también acortar el ciclo de análisis. La velocidad de inyección de la muestra de prominence uflc es de 10 segundos, lo que permite acortar considerablemente el ciclo de análisis.

Ejemplo de aplicación

Análisis uflc de aminoácidos derivados de PTC

El análisis de aminoácidos tiene dos métodos de detección, uno es el método de derivación post - columna que utiliza la columna de intercambio de iones para la separación y luego la derivación, y el otro es el método de derivación pre - columna que utiliza la columna de fase inversa para la separación después de la derivación. Desde el punto de vista del análisis rápido, el método de derivación precolumna es eficaz. Aquí se realizó un análisis de aminoácidos en menos tiempo con Shim - Pack xR - 0ds.
Se derivó con isotianato de benceno. El método de derivación posterior a la columna tarda una hora, y el método de derivación previa a la columna tarda 25 minutos en analizar cuando se utiliza una columna cromatográfica convencional, que se puede acortar a 4 minutos.

Análisis de uflc de pigmentos

Los pigmentos añadidos a los alimentos son compuestos sintéticos y compuestos naturales, que son altamente solubles en agua y se analizan principalmente con clar. Pero cuando se combinan varios pigmentos, el análisis simultáneo lleva mucho tiempo. Aquí se indica un ejemplo de análisis simultáneo de pigmentos realizado con Shim - Pack xR - ODS ultra Fast lc. Los resultados del análisis simultáneo de los pigmentos de los 12 componentes son los siguientes. El tiempo de análisis necesario para usar un LC convencional es de 50 minutos, mientras que con un LC súper rápido, el análisis se cierra en unos 6 minutos.

Análisis de uflc de hidrocarburos aromáticos policíclicos (hap)

Los HAP son productos químicos que juzgan el grado de contaminación del medio ambiente atmosférico por gases residuales como los vehículos. Los HAP son altamente carcinógenos, por lo que el monitoreo atmosférico de estas sustancias es un proyecto de determinación importante. Los HAP muestran una fuerte fluorescencia y pueden utilizar detectores de fluorescencia para análisis de alta sensibilidad.
Para el análisis de estos 10 hap, en un Estado de separación sin pérdida, la uflc logró un análisis rápido de 10 veces la velocidad (tiempo de análisis de 5 minutos) en comparación con el LC convencional (tiempo de análisis de 50 minutos).