Isla ChecaGC1690Hexafluoruro de azufre..SF6Introducción al cromatógrafo de gases:
Nombre del producto: cromatógrafo de gas
Modelo: hexafluoruro de azufre..SF6) cromatógrafo de gases
Fabricante: jiedao
Hexafluoruro de azufre..SF6Como gas trazador, es ampliamente utilizado en la tecnología de prevención y extinción de incendios a presión de los campos de ventilación para detectar canales de fuga de aire, fugas de aire y determinar la ubicación de la fuente de fuego en la zona de fuego. Gas trazadorSF6El análisis se realiza principalmente mediante cromatografía, seleccionando un detector de captura electrónica..ECDEl cromatógrafo completa la determinación y elegimos1690EEl cromatógrafo de gas se prueba. Principio básico: el detector de captura electrónica es un detector selectivo y de alta sensibilidad, ya que solo genera señales para componentes con Electronegatividad (refiriéndose a la probabilidad de que los electrones capturados moleculares o atómicos generen iones negativos), adecuado para analizar sustancias que contienen moléculas halógenas y que contienenO、S、N、PLas sustancias de otros átomos, la sensibilidad aumenta con el aumento de la Electronegatividad de la materia, por lo que es ampliamente utilizado en el análisis de compuestos de polihalo y polisulfuro.
I. Islas jiedaoGC1690Hexafluoruro de azufre..SF6) condiciones experimentales del cromatógrafo de gases:
1, instrumentos:GC1690Detector de cromatografía de gases (incluidoECDDetector)
2. gas de muestra para la prueba:SF6Gas estándar499ppm(shanghai)
3, gas portador: alta purezaN2(99999%(...)
4, estación de trabajo de cromatografía..N2000(...)
II. Islas jiedaoGC1690Hexafluoruro de azufre..SF6) pasos experimentales del cromatógrafo de gases
1Preparación de gas estándar
SF6Gas estándarSF6Volumen de muestreo de gas estándar Volumen después de fijar el volumen con aire
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Extraer con precisión una cierta cantidad de alta concentración de acuerdo con la tabla anterior.SF6Gas estándar, inyectado en el aire por separado100mLEn la jeringa, Preparado a la concentración requeridaSF6Y mezclar uniformemente.
2, condiciones del instrumento
Columna cromatográfica:5AColumna de Tamiz molecular φ3mm×0.5mm×1mV;
Temperatura de la columna:30 - 40Grados celsius; Temperatura de la Cámara de evaporación:100Grados celsius;
Temperatura del detector:100Grados celsius; Sensibilidad: alta
Gas portador: nitrógeno..99999%(...)
Velocidad de flujo:20-40mL/min; cantidad de muestra:0.1mL
2.1 Selección de columnas cromatográficas
Debido a que el detector de captura electrónica solo genera señales a sustancias con capacidad de captura electrónica,SF6Es una sustancia altamente negativa eléctrica zui, en la muestra real, solo el oxígeno en el aire tiene una fuerte negativa eléctrica, afectandoSF6Determinación directa, por lo que se eligió5AZui es ideal porque5AAdsorción de Tamiz molecularO2Capacidad en comparación con la adsorciónSF6Fuerte capacidad, es decir, en la muestra de gasO2YSF6Componentes con poca capacidad de adsorción tras pasar por la columnaSF6Sale primero de la columna, mientras queO2Por su parte, la columna de salida posterior evita los más grandes.O2Pico encubierto de baja concentraciónSF6Pico, lo que facilita la cuantificación cualitativa y mejora la sensibilidad del análisis.
2.2 Selección de la velocidad de flujo del gas portador
El tamaño y la estabilidad de la velocidad de flujo del gas portador tienen un mayor impacto en el análisis. El rango de flujo generalmente se elige en20~40mL/min, peroECDEs un detector de concentración cuyo valor de respuesta detectado es proporcional a la concentración de la sustancia en el gas portador y no se ve afectado por los cambios en el caudal del gas portador, pero afecta su tiempo de retención, cuando el caudal es más rápido, el tiempo de retención es corto, ya que la temperatura de la Caja de columna que elegimos ahora es30Grados celsius, por lo que cuando la temperatura ambiente es alta,30℃ no necesariamente se puede controlar, es necesario aumentar la temperatura de la columna A40 - 50A ° c, se puede ajustar el caudal para ralentizarlo y mantener una buena separación.
2.3 Resultados del análisis
CuandoSF6Cuando la concentración es alta,SF6Las señales generadas son grandes y se ocultan.O2El pico, por lo que499ppmDeSF6En el pico del cromatógrafo del gas estándarSF6Peak willO2Cubre una parte, parece que no está separada.
La repetibilidad de la altura y el área del pico se muestra en la siguiente tabla:
Número de análisis |
SF6Altura del pico |
SF6Superficie del pico |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
La repetibilidad de la altura y el área del pico se muestra en la siguiente tabla:
Número de análisis |
SF6Altura del pico |
SF6Superficie del pico |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
A partir de los resultados del análisis anterior, se puede concluir que la precisión del análisis es alta y la repetibilidad es1%Dentro, los resultados del análisis tienen una alta fiabilidad.
2.4 Analizando la concentración de detección pequeña de zui, según el cálculo, la concentración de detección pequeña de Zui es:5.0×10 - 11, es decir50ppt.
III. jiedaoGC1690Hexafluoruro de azufre..SF6Discusión de los resultados del cromatógrafo de gases y parámetros técnicos:
3.1 Condiciones de funcionamiento de la cromatografía:5ATamiz molecular, longitud de la columna1m, diámetro interior Phi2mm, atenuación:1; gas portador: nitrógeno de alta pureza; Velocidad de flujo:40mL/min; cantidad de muestra:0.1ml
3.2 A través del cálculo, nuestros instrumentos se comparanSF6La concentración de detección pequeña de Zui alcanza5.0×10 - 11Satisface las necesidades de la aplicación de las minas de carbón.
Configuración del instrumento
Instrumentos:GC1690ECromatógrafo de gases (incluidoECDDetector)
Gas de muestra para la prueba:SF6Gas estándar499ppm(shanghai)
Gas portador: alta purezaN2(99999%(...)
Estaciones de trabajo cromatográficas..N2000(...)