Cromatografía de residuos de óxido de etilenoPrincipio de Inspección

A cierta temperatura, se extrae el óxido de etileno contenido en la muestra con agua y se determina el contenido de óxido de etileno mediante cromatografía de gases del espacio de cabeza.

Cromatografía de residuos de óxido de etilenocondición

Detector de llama de hidrógeno:La sensibilidad no es inferior2X 1 0-11g/s(benceno, disulfido de carbono(El CS2)] 2.

Columna cromatográfica:La columna debe ser capaz de separar completamente las impurezas y el óxido de etileno de la muestra y tener cierta resistencia al agua. Columna opcional

Temperatura en todas las partes del instrumento:

a)Cámara de gasificación200Grados centígrados;

b)Sala de pruebas250Grados centígrados.

Flujo de gas:

a)Nitrógeno15m L/min-30m L-/min;

b)Hidrógeno30m L/min;

c)aire300 ml/min.

Preparación

Tomar el exterior seco50 metrosBotella de capacidad, más gente aproximadamente30m 1Agua, tapones, pesaje, precisión.0,1 m g. inyecte aproximadamente con una jeringa0, 6 mlóxido de etileno, sin tapón, agitar suavemente, tapar el tapón, pesarlo y la diferencia entre los dos pesajes anteriores y posteriores es el peso del óxido de etileno contenido en la solución. Añadir agua a la escala y diluir esta solución en1 x 10' g/LComo reserva estándar.

Preparación de la inspección de retención

4.1La preparación de la muestra de prueba debe llevarse a cabo inmediatamente después de la toma de muestras, de lo contrario la muestra de prueba debe sellarse en un recipiente metálico sellado con politetrafluoroetano para su conservación.

4.2Interceptar la muestra en5 mmTrozos largos, tomar2, 0 gEn un recipiente de extracción humana, añadir10 mlAgua, espacio superiorde 40 mlLa presión en el recipiente es atmosférica y se baña en agua a temperatura constante.60 CShi1'CColocar en medio20 minutos..

Pasos de inspección de retención

5.1Preparado con líquido de reserva1X10^-3g / L - 1X10²g / LSeis series de soluciones estándar de concentración. Cada uno toma10 mlPresionar4.2Fang

Tratamiento legal.

Se toma rápidamente de la muestra estándar y la muestra después del equilibrio con una jeringa de vidrio.1 mlGas superior, inyección de muestreador humano.Registrar la altura del pico de óxido de etileno（O área(...).

Nota1: 00Trate de operar con una sola persona en un análisis y use el mismo1 m LJeringa de vidrio

Nota2: 00La jeringa se mantiene a la misma temperatura que la muestra de antemano.

Nota3: 00Preste atención a los cambios en el tiempo de retención del óxido de etileno cada vez para evitar fugas de aire en la almohadilla de evaporación de la muestra.

Nota4: 00Cada muestra（Incluyendo muestras estándar(...)Analizar tres veces en el menor tiempo posible, y dos de los tres análisis deben tener resultados que no difieran más de5%De lo contrario, esta muestra debe ser analizada nuevamente.

5.2Dibuja la curva estándar con los datos medidos con muestras estándar.X: EOConcentración(g/L); Y:Altura o área del pico(...).

5.3Averigüe la concentración correspondiente de la muestra de la curva estándar. Si los resultados de la muestra medida no están dentro del rango de la curva estándar, se debe cambiar la concentración de la solución estándar para volver a hacer la curva estándar.

Cálculo de los resultados de la Inspección

Los residuos de óxido de etileno se expresan en contenido o contenido relativo.

Por tipo(El H.1)Calcular el contenido de óxido de etileno en la muestra:

El W_EO= 5c₁·G

En la fórmula:

El W_EO- -Contenido de óxido de etileno por unidad de producto, en miligramos(mg);

5c₁- -La concentración correspondiente de la solución de prueba encontrada en la curva estándar se mide en gramos por litro.(g/L);

G- -Calidad del producto por unidad, en gramos（9）.

2Por tipo(H.2)Calcular el contenido relativo de óxido de etileno en la muestra:

C_EO= 5c_{1 *.}1 0 00

En la fórmula:

C_{EO —}Contenido relativo de óxido de etileno en el producto, en miligramos por kilogramo(mg/kg);

c_{1 -}La concentración correspondiente de la solución de prueba encontrada en la curva estándar se mide en gramos por litro.(g/L).

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